MARCHA SISTEMÁTICA DE SEPARACIÓN E IDENTIFICACIÓN DE CATIONES GRUPOS 1 Y 20 1 INTRODUCCIÓN: La marcha analítica es un proceso técnico y sistemático de identificación de iones inorgánicos en una disolución basados en reacciones químicas en donde los iones se separan en grupos que poseen características comunes; por ejemplo, la solubilidad de sus respectivos hidróxidos en un determinado Intervalo de pH. MARCO TEÓRICO: Cuando se considera la identificación en especial de compuestos Inorganlcos, conwen or7 distribución en la tab per- también se presenta aso nmascaramiento, q para su identificacion lementos, según la iedades similares; de ocurrir pruebas específicas Por esta razón es necesario realizar separaciones en forma organizada.
Estos esquemas se conocen como Marchas Analíticas ó Marchas Sistemáticas, cuya finalidad es tener grupos reducidos de especies en los cuales la reacción de la especie para identificar, sea específica. Los cationes que posiblemente contienen las soluciones son: A13+, Ag+, Ba2+, Ca2+, C02+, Cu2+, Fe3+, Ni2+, seleccionados entre los más comunes e importantes para orientar al studiante en qué consiste y la forma de trabajo de una marcha de separación e Identificación.
En la marcha sistemática los cationes se clasifican en 5 grupos y las especies que generan las separaciones son el ión cloruro Cl-, (procedente del NH4Cl); next page NH4Cl); el amoniaco NH3, y el ión fosfato P043- (procedente del fosfato ácido de amonio (NH4)2HP04 ó de sodio); los grupos mencionados son los siguientes: GRUPO 1: Contiene los iones que forman los cloruros insolubles ,Ag4 y Hg22* y alcanza a precipitar parcialmente el Bi3+. Su reactivo precipitante es el cloruro de amonio NH4Cl. GRUPO 2.
A este pertenecen los iones que forman compuestos insolubles en un medio fuertemente amoniacal: A13+, Bi3+, Fe3+, Hg2+. Su reactivo precipitante es una solución concentrada de amoniaco. GRUPO 3. Son los cationes que forman fosfatos insolubles en medio amoniacal: Ba2+, Ca2+, Mg2+ y precipita parcialmente el Zn2+. El reactivo precipitante es el fosfato ácldo de amonio (NH4)2HP04 ó de sodio Na2HP04. GRUPO 4. Lo componen los cationes que forman complejos amoniacales solubles; a este grupo pertenecen C02*, Cu2+, Ni2+ y también parte del Hg2+ y Zn2+ que no precipitaron en los grupos anteriores.
GRUPO 5. Este es un grupo especial de cationes que no forman compuestos insolubles ni complejos con los reactivos empleados; además estos cationes son comunes a muchos de los reactivos empleados. por esta razón se determinan en la solución original. A este grupo pertenecen Na+, K+, NH4+. 3 OBJETIVOS: Ilustrar los procedimientos de una marcha sistemática de separación e identificación de cationes. Identificar los cationes presentes en una solución. Familiarizarse con los procedimientos básicos para la identificación de cationes. MATERIALES 5 tubos de ensayo C] 1 varilla de vidrio tubos para centrifu cationes. 5 tubos de ensayo Cl 1 varilla de vidrio 5 tubos para centrifuga C] 1 vidrio de reloj 1 pipeta graduada de 2mL 1 mechero 1 vaso de precipitado 250mL D 1 trípode 1 placa de calentamiento 4 goteros 1 pinzas para tubo de ensayo C] Asa de platino (ó bacteriológica) 5 RECOMENDACIONES Cuando se agrega un reactivo debe agitarse bien con la ayuda de un agitador. Cuando necesite calentamiento, éste se realiza al baño maría. Las separaciones se realizan por medio de centrifugación.
Los precipitados generados en las separaciones deben lavarse dicionando agua destilada, agitando con la varilla de vidrio, y volviendo a centrifugar; este sobrenadante se desecha, a menos que se indique lo contrario. Para saber si la solución está ácida ó básica, según la necesidad, hacer la prueba humedeciendo el agitador en la soluclón y con él tocar el papel indicador universal. La prueba de llama se realiza con el asa de platino (ó bacteriológica) sumergiéndola en HCI y colocándola a la llama oxidante del mechero hasta que no produzca coloración.
Cuando esté lista se humedece el asa con la muestra y se observa el color e la llama. 6 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL. Se contará con tres soluciones conocidas separadas, en la solución Nol se tendrá mezcla de los iones de grupos 1 y 2 en la solucion No. 2 se tendrá mezcla de los iones de grupos 3 y 4 y en la solución No. 3 mezcla de iones de grupo 5 para evitar interferencias con los rea SEPARACION GRUPO 1 dos en las separaciones. 31_1f,• empleados en las separaciones. Tomar 1 mL de la solución que contiene todos los iones que se van a trabajar.
Agregar 2-5 gotas de NH4Cl 3 M y agitar la varilla de vidrio, de esta manera se obtiene un precipitado Pl y una olución SI que se separa por centrifugación, la solución SI se pasa a otro tubo y se guarda para trabajar Grupo 2. No olvidar que el precipitado debe lavarse con agua destilada y este líquido de lavado puede eliminarse. MARCHA ANALITICA GRUPO 1 En este momento se tiene el primer grupo por separado Pl . En forma de sus respectivos cloruros. para reallzar las pruebas de identificación es necesario hacer otra separación: Al precipitado Pl se le agrega lmL de NH3 3M, se agita bien con la varilla y se obtiene un precipitado p 1. y una solución SI . 2 que se separan por centrifugación. P 1. 1: si está presente el Hg22+, este precipitado tendrá un color gris, casi negro, proveniente de la mezcla de Hg metálico (negro) y HgNH2Cl (blanco). El hecho de producir esta coloración ya es prueba positiva para el Hg22+. En este precipitado puede encontrarse también el BiOCl. para corroborarlos se trata el precipitado con 3-4 gotas de HN03 concentrado, agitar y calentar para facilitar la disolución del precipitado. Se obtiene una solución SI. 1. 0 que se divide en dos (SI.
I . 1 y SI . 1. 2). En la solución SI . 1. 1 colocar una lámina o viruta e cobre; si esta se torna gris brillante por la formación de la amalgama se confirma la presencia de Hg22+ A la solución SI . 1. 2 agregarle unas gotas de solución 2,5% de tiourea (TU) , presencia de Hg22+. tiourea (TU) , la formación de una coloración amarilla confirma la presencia de Bi3+. * SI . 2: esta solución contiene el complejo Ag(NH3)+2 que es incoloro. para saber si el ion plata está presente se divide la solución en dos tubos: SI . 2. 1 y SI . 2. 2 SI . . 1: a esta solución agregar 2-3 gotas de yoduro de potasio 0,2M, la formación de un precipitado blanco amarillento confirma a presencia de ión Ag+. SI . 2. 2: a este tubo agregar HN03 3M hasta que la solución esté ácida. Si se forma turbidez o un precipitado blanco indica la presencia de ión Ag+ MARCHA ANALITICA GRUPO 2 A la solución SI que se había separado, agregarle 1 ml_ de solución de NH3 concentrado, agitar (se forma turbidez), comprobar pH mayor de g y calentar hasta decantación del precipitado. Se obtiene un precipitado.
Se obtiene un precipitado P2 y una solución S2, que se separan por centrifugación. Para asegurar que sólo los iones del grupo 2 están en el precipitado, agregar unas 5 otas de NH3 concentrado, agitar bien y centrifugar. La solución sobrenadante se une con la anterior 52 que se guarda para trabajar grupo 3. El precipitado P2 puede contener (blanco), (blanco) y Fe(OH)3 (marrón rojizo), HgNH2Cl (blanco). Si se obtiene un precipitado de colores azules o verdosos, indica que la separación no fue completa y se debe realizar otra separación con amoníaco.
Para identificar los iones presentes debe efectuarse otra separación, en especial para separar el aluminio A13+ de los ot iones presentes debe efectuarse otra separación, en especial ara separar el aluminio A13+ de los otros Iones. Al precipitado P2 agregar 1 mL de NaOH concentrado (02M), agitar bien, centrifugar. Se obtiene un precipitado P2. 1 y una solución S2. 2, esta debe ser incolora. P2. 1: el precipitado contiene blanco, HgNH2Cl blanco y Fe(OH)3 marrón rojizo.
Para identificar los iones presentes se aprovecha la ventaja que tienen las pruebas selectivas o especificas para cada uno de ellos. Para realizarlas se necesita que los iones estén en solución; para ello se agrega 1 mL de HN03 concentrado y se calienta, debe disolverse el precipitado, se obtiene la solución S2. . 1 que contiene Bi3+, Fe3+, Hg2+. Para realizar las pruebas se puede diluir más la solución con agua destilada para ser separada en cuatro tubos S2. 1 . 1. 1, S2. 1. 1 . 2, S2. 1. 1. 3, S2. 1. . 4. S2. 1 . 1. 1 Prueba para mercurio (II) Hg2*. Se agregan 1-2 gotas de solución de SnC12 2M. La formación de un precipitado blanco indica la presencia del ión Hg2+ en forma de HgC12, si se agrega exceso de cloruro de estaño el precipitado se torna gris y llega a negro por la reducción del ión Hg2+ hasta mercurio. S2. 1 . 1. 2. Se realiza prueba específica para determinar bismuto B13+. Agregar 2-3 gotas de Tiourea formacón de una soluclón de color amarillo fuerte comprueba la presencia de Bi3*.
Es importante aclarar que la formación de un precipitado no indica nada respecto al Bi3+• únicamente la coloración de la solución. S2. 1 . 1. 3 Con esta muestra se realiza la prueba específica para Fe(lll) al a de la solución. S2. 1 . 1. 3 Con esta muestra se realiza la prueba especifica para Fe(lll) al agregar 2 gotas de sln 0,3M de KSCN- , la formación de un color rojo sangre es prueba positiva de la presencia de Fe3+, si la cantidad de hierro III presente es muy pequeña, la coloración no erá tan intensa, pero mantendrá su color rojizo.
S2. 1 . 1. 4. Para corroborar la presencia de Fe3+, agregar 2 gotas de hexacianoferrato (II) de sodio 2M (ferrocianuro), se forma un precipitado azul oscuro llamado azul de Prusia. Volviendo a la solución S2. 2 que debe ser incolora, correspondiente al complejo . Si tiene coloración indica la presencia de iones de la solución S2. Para identificar el aluminio agregarle ácldo acético concentrado hasta que la solución este acida. Para realizar las pruebas la solución se divide en 2 tubos S2. 2. 1 y S2. 2. : A esta solución se agregan 24 gotas de morina sln 0,1% n etanol/agua si la solución presenta fluorescencia verde india la presencia de A13+ S2. 2. 2: A este tubo se le agregan 1-2 gotas de aluminón 0,1% en agua y solución de NH3 3M, y calentar. Si se forma un precipitado de color rojo confirma la presencia del ión A13+. La coloración del precipitado se debe a la formaclón de un complejo de adsorción del aluminón sobre el precipitado de hidróxido de aluminio que es blanco. BI BLIOGRAFíA BURBANO, C. Análisis Químico cualitativo. prácticas de Laboratorio. Departamento de Química. Universidad Nacional. 2006.
